P=os vormt gauw een taaie samenhangende korst, die het verdere P=os belet, wateronttrekkend te werken. De geconcentreerde ferrojodideoplossing wordt gemaakt, door 1 dl. ijzerpoeder ineen Erlenmeyerkolf te mengen met 3 dln. water. Hierbij worden bij gedeelten 2 dln. jodium gevoegd onder goed omroeren, terwijl het kolfje ineen bakje met koud water wordt geplaatst. De exsiccator en de verdere opstelling moeten dan al klaar zijn gemaakt. De exsiccator moet met stikstof gevuld worden. De stikstof wordt uiteen bom genomen en eerst geleid door twee waschfleschjes met alkalische pyrogallol-oplossing en daarna door een droogtoren met ongeblusohte kalk. Dan volgt een drieweg-kraan, die verbinding kan geven tusschen den exsiccator en een olieluchtpomp (waaraan een manometer is voorgeschakeld), óf tusschen den stikstoftoevoer en den exsiccator. De opstelling is dus als volgt schematisch voor te stellen: N 2 waschfl. droogtoren o.wp„kraan r2, —* met met manometer al kal. pyrogallol CaO | —v en pomp I i exsiccator Men begint nu met den exsiccator leeg te pompen; daarna zet men de kraan open en vult den exsiccator met stikstof. Men licht nu voorzichtig den deksel van den exsiccator even op en laat stikstof doorblazen. Snel wordt het weegfleschje, waarin de geconcentreerde oplossing van ferrojodide is afgefiltreerd, op den bovensten drievoet geplaatst. Men blaast nog even stikstof door. De bom wordt afgezet. De exsiccator wordt gesloten, wanneer de druk 1 atmosfeer is geworden. Daarna wordt de kraan weer omgezet en de exsiccator wordt leeggepompt. Het verdient aanbeveling, om tijdens het uitdrogen de pomp te laten werken; men kan echter ook den exsiccator, wanneer deze is leeggepompt, sluiten en rustig laten staan. De licht groen gekleurde oplossing in het weegfleschje begint snel te verdampen (kans op spatten) en er ontstaat een donker groene oplossing, die snel verandert ineen grauw-groene vaste stof, het waterhoudende ferrojodide. Dit gaat langzamerhand over in het watervrije zout, dat donker roodbruin is gekleurd en van de wanden van het weegfleschje afbladdert.

271