Referaten.

Een ultramicromethode voor de bepaling van kwikzilver. Na de opzienbarende mededeelingen van Stock (1936, 1928) over vergiftigingssymptomen door breukdeelen van milligrammen kwikzilver, b.v. door inademen in laboratoria of tandheelkundige klinieken, vooral ook door verdamping van de amalgamen in tandvullingen, is belangstelling ontstaan voor het bepalen van zeer geringe hoeveelheden kwikzilver (minder dan 0.001 mg.) op voldoend nauwkeurige, snelle en eenvoudige wijze. De litteratuur hieromtrent vindt men samengevat ineen artikel van J. Bodnar en E. Szep (Biochem. Zeitschr. 205, 319, 1929;), waarin ook overgenomen is de nieuwste methode van Stock, die op gecompliceerde wijze het kwikzilver afscheidt en colorimetrisch bepaalt door de blauwe kleur met diphenylcarbazide. De schr. vonden deze methode te omslachtig en stellen een nieuwe werkwijze voor, die verbluffend eenvoudig en, blijkens een 35-tal uitkomsten van bepalingen, voldoende nauwkeurig is. De te onderzoeken vloeistof wordt op de bekende wijze overgevoerd ineen oplossing van kwikchloride. Hieraan wordt toegevoegd zeer weinig kopersulfaat, waarna een stukje zeer zuiver ijzerdraad, bloemendraad, inde vloeistof geplaatst wordt. Het zich afscheidende koper neemt het kwikzilver mede en in 1 tot 2 minuten is de afscheiding volkomen, wanneer het kwik zich bevindt in ongeveer 100 mg. vloeistof ineen nauw buisje (1.5 mm. bij 6 cm.) en dit gedurende dien tijd tusschen de vingers gedraaid wordt. Het draadje wordt dan afgewasschen met water, alkohol en aether en aan de lucht gedroogd. Het wordt daarna ingesmolten ineen nauw buisje, waarvan het middendeel capillair uitgetrokken is en voorzichtig verhit, zóó dat de kwikdamp in het capillaire deel condenseert. Tusschen ijzerdraad en kwik wordt dan afgesmolten, waarna in het buisje alkohol gevoegd wordt en door centrifugeeren in de handcentrifuge het kwik tot een enkel bolletje samengedreven wordt, desnoods onder verwarming. Met behulp van den oculair micrometer wordt de doorsnede van het bolletje nauwkeurig gemeten en daaruit het gewicht berekend. Hoeveelheden tusschen 0.04 en 10 microgram nauwkeurig te bepalen. Zw. Colorimetrische aantooning van morphine. Bepaling van morphine in bloed. Ten einde de verdeeling en de afbraak van dit alkaloïde in het organisme te meten, heeft P.Fleischmann (Biochem. Zeitschr. 208, 368, 1929) een methode uitgewerkt, die hier moge volgen, daar ze voor forensisch-chemisch onderzoek van belang kan zijn. De methode berust op het neerslaan van het alkaloïde door phosphormolybdeenzuur onder de gunstigste omstandigheden en het oplossen van het neerslag in sterk zwavelzuur, waarbij een kleur ontstaat, die met groote scherpte gemeten kan worden (bij hoeveelheden boven 0.6 mg, morphine is de fout beneden 1 procent, bij waarden tusschen 0.2 en 0.5 mg. kan ze tot 3 procent bedragen). Deze kleurreactie is verwant aan die van Fr ö h de, zonder daarmee identiek te zijn. De schr. gebruikt ook

1177