den dbor voorzichtige verdamping, eenvoudiger en beter, dooreen weinig ureum toe te voegen. Uitvoering der azokleurstofreactie op cantharidine. De op cantharidinie te onderzoeken rest wordt met 5 cm.’ 50 pCt.’s salpeterzuur ineen Vlak porceleinen schaaltje (b.v. van 6.5 cm. diameter) op het waterbad verdampt. De rest wordt met twee druppels eener versch bereide stannochlorideoplossing in sterk zoutzuur 4) door verwarmen gedurende twee a drie minuten op het waterbad gereduceerd. Na bekoeling (zooals men weet, worden diazoverbindingen inde koude gevormd) worden eenige druppels eener 1 pCt.’s natriumnitrietoplossing toegevoegd (is de rest tot droog verdampt, dan tevens nog één druppel stannochiloride-op,lossing, daar de vloeistof zuur moet reageeren) en na eenige minuten inwerken de overmaat nitriet dooreen weinig ureum (of door voorzichtige verdamping) weggenomen. Daarop volgende toevoeging eener versch bereide 1 pCt.’s -naphtholoplossing in 10 pCt.’s ammoniak geeft een fraai violetroode azohleurstof. De reactie, die misschien ©enigszins omslachtig lijkt, is inderdaad zeer eenvoudig en elegant. Men kan ze Vlugger uitvoeren dan opschrijven. Tevens kan hierop een benaderend quantitatieve colorimetrische bepaling worden gebaseerd. Uitvoering der reactie op cantharidine met p-dimethyl-amidobenzaldehyde. De op cantharidine te onderzoeken rest wordt als boven met 5 cm.350 pCt.’s salpeterzuur uitgedampt. De verdaimpingsrest wordt men tien druppels eener 1 pCt.’s oplossing van p-dimethylamidobenzaldehyde in verdunden spiritus, waaraan zooveel verdund zwavelzuur is toegevoegd, dat de concentratie aan FbSCb 2 pCt. bedraagt, op het waterbad verdampt. De rest is bij aanwezigheid van cantharidine geelrood geklemd. Aan de rest wordt water toegevoegd, waarbij een sterk gele verkleuring c.q. neerslag ontstaat. Bij grootere hoeveelheden cantha^ *) Men moet zorgen, een goed reduceerende stannochloride-op'ossing te hebben, daar dit anders de oorzaak kan zijn van mislukkingen. Stannochlorideoplossingen laten zich slecht bewaren. Het eenvoudigst geschiedt die bereiding voor dit doel, door stannochloride door koken op te lossen in sterk zoutzuur van 25 pCt. Omslachtiger volgens den Franschen Codex; b!. 843.

316