5 mg. cantharidine. Reactie met p-dimethylamidobenzaldehyde. Rest. u. met 7 druppels rookend HNO3 kleurloos Rest met water voorbij gaand vuil violetblauw b. „ 5 cm.350 pCt. HN03 geelrood- Rest met water oranje sterk geel De reactie van Dav i d was, volgens de uitvoering, door den auteur aangegeven, met 5 en 10 mg. cantharidine nog negatief. Da v i d geeft verder aan. met ©en 1 pCt.’s vanillineoplossing in rookend zoutzuur te rcageeren. Ik weet niet, of hij werkelijk rookend zoutzuur, dus 38 pCt., bedoelt. Met een 1 pCt. vani 11 ineoplossing in zoutzuur van 25 pCt. kon ik 10 mg. cantharidine aantoonen, met 5 mg. was de reactie negatief. Met rookend zoutzuur was ook die met 10 mg. cantharidine nog negatief. Indien men dus uitgaat van 1 g. Cantharides met 0.5—0.6 pCt. cantharidine, zooals de Pharmacopee eischt, zou men, volgens Da v i d werkende, nog juist de cantharidine dus aan kunnen toonen, gebruik makende vaneen 1 pCt.’s vaniMineoplossing in zoutzuur van 25 pCt. De uitvoering dier azokleurstofreactie kan op verschillende wijze geschieden: de NO.-groep kan op verschillende wijze worden gereduceerd, men kan reageeren met naphthylamine, naphthol, enz. Zeer handig is de wijze, zooals deze door Buerguet3) is aangegeven. De nitrogroep wordt gereduceerd met een stannochlorideoplossing, na afkoeling omgezet inde diazoverbinding met natriumnitriet en vervolgens een ammoniakale oplossing van £ -naphthol toegevoiegd, waarbij de fraai gekleurde azoverbinding wordt verkregen. Om in het onderhavige geval te kunnen worden toegepast, behoeft de reactie een kleine wijiziging. p -naphthol geeft met het reactieproduct, verkregen uit canthairidine, een vleeschkleurig neerslag. Veel fraaier is de reactie in dit geval met a. -naphthol. Het is dan echter wenschelijk, de overmaat nitriet te verwijderen, daar *-naphthol met UNO. een geile verkleuring geeft en men anders een minder fraaie ~Mischfarbe” verkrijgt. De verwijdering van de overmaat nitriet kan geschie-3) Journ. Pharm. Chim. XXII, 1920, bil. 321.

315