Het bepalen van acetyleerbare bestanddeelen en van phenolen in vluchtige oliën. Wij konden vroeger reeds het een en ander mededeelen (Pharrn. Weekblad 1928, 1110) uiteen rapport, dat uitgebracht is dooreen commissie van Engelsche scheikundigen voor het onderzoek van vluchtige oliën. Thans heeft zij weder een tweetal aanvullende rapporten gegeven, waarin de wijze van bepaling van acetyleerbare bestanddeelen en van phenolen nauwkeurig oxnschreven wordt. Het is der commissie n.l. gebleken, dat het slechts mogelijk is, om goed overeenstemmende uitkomsten te verkrijgen wanneer streng vastgehouden wordt aan de beschreven wijze van uitvoering. Acetyleerbare bestanddeelen. 10 cm.3 olie, 20 cm.3 azijnzuuranhydride (95 tot 100 pCt.), 2 g. versch gesmolten, watervrij natriumacetaat en een stukje glas worden ineen langhalzige Kje Idah 1- kolf van 200 cm.3, voorzien vaneen buis voor afkoeling door lucht, gedurende 2 uren zacht gekookt. De kolf moet daarbij rusten op een schijf asbest, waarin een cirkelvormige uitsnijding van onge'eer cm- doorsnede is aangebracht en de verwarming moet geschieden dooreen kleine vlam, die zich op ongeveer 2,5 cm. afstand van den bodem der kolf bevindt. (Na verwijdering der vlam en bekoeling, wordt 50 cm.3 water toegevoegd en de kolf gedurende 15 minuten op 'het waterbad verwarmd. Na bekoeling wordt het mengsel overgebracht ineen scheitrechter, de waterige laag verwijderd en het geacetyleerde produkt achtereenvolgens gewasschen met 50 cm.' pekel (verzadigde oplossing van natriumchloride), 50 cm.3 pekel, waarin 1 g. natriumcarbonaat is opgelost, 50 cm.3 pekel en 20 cm.1 water. De eerste 3 uitschuddingen moeten krachtig, de laatste slechts zacht geschieden. De waterige oplossing wordt zooveel mogelijk verwijderd, de olie opgevangen, gemengd met 3g. watervrij natriumsulfaat, geroerd, totdat 1 druppel van de olie geen troebeling meer veroorzaakt in 10 druppels zwavelkoolstof en daarna ineen bedekten trechter gefiltreerd. 2 g. van het filtraat wordt ineen kolf van hard glas gemengd met 2 cm.3 wmter en na toevoeging van 1 cm.3 eener 1 pCt. oplossing van phenolphthaleïne met waterige Vin N. KOH geneutraliseerd. Vervolgens wordt 40 cm.3 /= N. alkcholische KO'H toegevoegd en het mengsel, gedurende een uur, met staanden koeler, op het waterbad gekookt. Daarna wordt snel afgekoeld. 20 cm.3 water toegevoegd en met V2 N. IHk SO. teruggetitreerd. Een blanco bepaling van de alkoholische kali moet onder gelijke omstandigheden verricht worden. Phenolen. D'e bepaling wordt uitgevoerd ineen z.g. cassiakolfje met een huik van ongeveer 150 cm.3 en een hals, waarvan een volumen van 10 cm.3 (een lengte van ten minste 15 cm. innemende) in 110 cm.3 verdeeld is. Het kolfje moet vooraf met sterk zwavelzuur gereinigd en met wmter uitgespoeld worden. 10 om.3 olie wordt in het kolfje gevoegd bij 80 cm.3 eener 5 pCt. waterige oplossing van kaliumhydroxyde en het mengsel gedurende 30 minuten, om de 5 minuten, krachtig geschud. Door toevoeging van kaliumhydroxyde-oplossing wordt het onopgeloste deel van de olie in het verdeelde deel van den hals gebracht, waarbij door draaien tusschen de handen en zacht stooten de afscheiding be-
137