Tot ongeveer gelijkluidende resultaten komen Pa Ik in en Wa t ki ns: a. aan sterke zuren gebonden, kunnen hyoscyamine en atropine zonder gevaar voor hydrolyse gekookt worden, b.als vrije basen zijn beide stabiel in organische oplosmiddelen, indien deze watervrij zijn; c. alkaliën bij verwarming bevorderen de splitsingen.
Bij dc meeste proeven was de temperatuur veel hooger dan hij de bereiding vaneen Extractum Belladonnae voorgeschreven is en werden bovendien sterke zuren of basen gebezigd, om ontledingen te krijgen. In aansluiting hieraan heb ik eenige proefnemingen gedaan, waarbij temperatuur en milieu zoodanig genomen waren dat de extractbereiding zooveel mogelijk werd nagebootst Daartoe was inde eerste plaats noodig, te weten, bij welke Pit de alkaloïden bij een extractbereiding aanwezig zijn. Uit 250 g. Madpoeder werd nu geheel volgens de Rh. Ned. Hd. Veen extract gemaakt en op verschillende tijdstippen de pH bepaald. 10. Na het einde der percolatie. 20. Na het afdestilleeren van den spiritus. 30. Na het uitdampen tot dik extract en oplossen daarvan 1 : 10. De bepalingen geschiedden colorimetrisch, daar deze methode volgens Kolthoff en Mi c ha ë 1 is in spiritueus milieu een gro'otere nauwkeurigheid geeft dan de conductometrische. Waar nu de Vloeistoffen sterk bruin gekleurd waren, moest voor deze bepalingen een comparator genomen worden, waarbij de kleur zoo weinig mogelijk storend zou werken. 1 |~ 1 13 21 i ■ —U Hierboven is de comparator schematisch afgebeeld. Hij bestaat uit vier geslepen glazen bakjes, waarvan de afstand van vóór- tot achterwand slechts 4 mm. is. in 1 brengt men het percolaat: in 3 het percolaat met enkele druppels indicatoroplossing; in 2 de buffervloeistof met evenveel indicatoroplossing als in 3; in 4 buffermengsel zonder indicator. Aanvankelijk werd als buffervloeistof gebruikt een mengsel van prim. kaliumfosfaat en sec. natriumfosfaat, doch omdat de nauwkeurigheid tusschen pH = 4 en = 6 niet zeer groot is, werd het gebruik vaneen ander mengsel gewenscht. Hiervoor
1161