Referaten.

Het gebruik van de centrifuge bij quantitatieve bepalingen. is niet nieuw. A. Gunde r deelt thans (Zeitsch. f. anal. Chemie, 1928, 73, 441) zijne ervaringen mede 'bij het quantitatief verzamelen vaneen aantal neerslagen met gebruikmaken vaneen centrifuge met 4000 omwentelingen per minuut en conische buisjes van kwarts, met een inbond van 25 cm.3 Op deze wijze werd bariumsulfaat verzameld, met warm water uitgewassclhen (3 maal bleek voldoende), inde droogstoof gedroogd en daarna gegloeid. De uitkomsten weken -ten hoogste 0,07 pCt. af van die, verkregen op de klassieke manier. Zilverchloride kon in glazen buisjes verzameld en gewagen worden. Ook met een aantal andere neerslagen kreeg de Schr. goede resultaten. V. I. Sulfur praecipitatum. E. Pfau (Apoth. Zeit. 1928, 740) wijst er nogmaals op, dat een groot aantal van de preparaten, welke onder den naam Sulfur praecipitatum inden handel komen, niet door precipitatie, maar door fijne verdeeling van gewone zwavel 'bereid zijn. Uiterlijk voorkomen, kleur en aanvoelen zijn soms voldoende aanwijzing voor de vervalsohdng. !Het microscopisch beeld van het goede preparaat kenmerkt zich door het ontbreken van kristalliijne deeltjes, terwijl ook de grootte der partikeltjes een aanduiding voor de herkomst is. B'ij 140-voudige vergrooting werden in zelfbereide monsters geprecipiteerde zwavel deeltjes gevonden van 12 p- tot 60 p. ; de meeste echter tusschen 12 en 36 P . Daarentegen werden bij ondeugdelijke monsters uit den handel deeltjes van 12 tot 300 p waargenomen ;de meeste tusschen 24 en 120 p. V. I. De kristalvorm van de hexamethyleentetramine-soorten van den handel. Bij een onderzoek, dat L. R os en th ale r (Apoth. Zeit. 1928, 653) verrichtte met hexamethylleentetramine, viel helt hem op, dat de verschillende preparaten uit den handel onderling veel afweken in kristalvorm. Hij bestudeerde een 6-tal soorten, waarvan er 5 aan de zuiverheidsreacties van het D. A. B. VI voldeden. (Hij geeft in zijn artikel afbeeldingen van kristallen van de 6 monsters. Zij zijn alle kristallijn, doch slechts bij 2 soorten is duidelijk te zien, dat zij regulair zijn. In het D. A. B. VI wordt hexamethyleentetramine beschreven als kristallijn poeder. R. meent, dat men, vasthoudende aan deze omschrijving, de mooiste preparaten zou uitschakelen en, hij dringt daarom aan op wijziging. V. I. Bepaling van santomine in pharmaceutische preparaten door titratie. In santonine-koekjes, -pastilles, -pralines, enz. is, naast santonine, dikwijls phenolphthaleïne aanwezig. IDe scheiding dezer beids stoffen gaat niet gemakkelijk, zelfs niet door uitschudden met benzol, waarin phenolphthaleïne moeilijk oplosbaar is. De quantitatieve bepaling door wegen is in dergelijke gevallen niet nauwkeurig en A. La n g er (Apoth. Zeit. 1908, 815) beveelt dan ook digestie met alkoholische kaüloog, met daaropvolgende terugititrati-e aan. 'Er moet

897