koffie wordt ineen centrifugebuis gemengd met 5 cm3, ammonia

van 20 pCt. en, nu en dan schuddende, gedurende 20 minuten voor gebrande, en 30 minuten voor ongebrande koffie, daarmede in aanraking gelaten. Daarna wordt 4 maal uitgeschud, telkens met 25 cm', aethylacetaat; eiken keer wordt 10 minuten geschud en 5 tot 7 minuten gecentrifugeerd. De aether wordt in' een conische kolf verzameld, na toevoeging van V2 g. paraffine, de aether afgedestilleerd en de rest V2 uur bij 100° gedroogd. Vervolgens wordt met 50 cm3, kokend water uitgetrokken, de oplossing ineen bekerglas van 400 cm3, op een asbestplaat tot koken verhit, na bekoeling gefiltreerd, 10 cm3. 10 pCt. kaliumpermanganaatoplossing toegevoegd (20 cm3, voor gebrande koffie) en na een kwartier het permanganaat weggenomen met waterstofperoxyde-oplossing, welke 1 pCt. azijnzuur bevat. De vloeistof wordt gedurende V2 uur op het waterbad verwarmd, gefiltreerd, het filter nagewasschen, het fikraat uitgedampt en gedurende een kwartier bij 100° gedroogd. Nu wordt 3 maal, telkens met 25 cm3, chloroform, op het waterbad, uitgetrokken, de oplossingen ineen getarreerde kolf gefiltreerd, nogmaals met 15 cm3, nagewasschen, de chloroform voorzichtig afgefiltreerd, de rest V2 uur bij 100° gedroogd, daarna 6 uur inden exsiccator geplaatst en gewogen. Voor de coffeïne-arme (of coffeïne-vrije) koffie verdient het aanbeveling, om een stikstofbepaling te dcen, inde rest, verkregen na zuivering met permanganaat. Het gehalte aan ccffeïne in dergelijke preparaten is n.l. zoo klein, dat er kans bestaat, om bij de vermelde methode aanmerkelijke fouten te maken. V. I. De emetinereactie van ipec?cuarhapreparaten wordt volgens A. Wo llmann (Bei'. Uiig- Pharmaz. Ciesellsch. 1927, 375) zeer fraai verkregen met waterstofperoxyde en zoutzuur. Van de tincturen worden 5 druppels met 10 dr. sterk zoutzuur en 1 dr. waterstofperoxyde gemengd en in het waterbad zacht verwarmd (60—70°), waarna de voor emetine kenmerkende oranjegele kleur optreedt. tVoor het uitvoeren der reactie met ipecacuanhapoeder, Dov er ipoeder, infuus en stroop, moeten de alkaloïden eerst door ammonia in vrijheid gesteld en met aether uitgeschud worden. Daartoe worden van de genoemde stoffen onderscheidenlijk 30 mg., 300 mg., 3 cm3, en 3 cm3, ineen reageerbuis met 1 dr. ammonia en 5 cm3, aether 2 minuten geschud en vervolgens 2,5 cm3, van de helder geworden aetherische vloeistof ineen andere reageerbuis nitgedampt. De rest wordt als voren met peroxyde en zoutzuur behandeld. De reactie slaagt nog met 0,2 tot 0,36 mg. emetine. V. I. Ouantitatieve bepaling van glycyrrhizirezuur. Men is er tot nu toe niet in geslaagd, om het saponine-achtige glycyrrhizmezunr voldoende zuiver af te scheiden, om door wegen een juiste quantitatieve bepaling in grondstoffen te kunnen verrichten. H. Cederberg (Svensk Farmoe. Tidskr. door Apoth. Zeit. 1927, 1131) heeft een titrimetrische methode uitgewerkt, waarbij hij o.a. uit zoethoutwortel en uit drop het, door verschillende bewerkingen, gezuiverde glycyrrhizinezuur in zwavelznurhoudende waterige op-

123