D. Methode-M ünc h.

Hoewel bij de verkoling de aanwijzingen van Mü nch nauwkeurig gevolgd zijn, zijn op onverwachte wijze de uitkomsten (zie tabel V) aanmerkelijk lager dan bij gewone verhitting volgens Ed. V. Het is in ’t geheel niet de bedoeling, aan de hand van mijn cijfers Münch’s modificatie te bestrijden. Dat deze goede resultaten kan opleveren, bewijzen de door dezen schrijver gepubliceerde gegevens. Slechts schijnt het mij toe, dat veel afhangt van bijzonderheden inde uitvoering, die niet precies vallen te omschrijven. De gelegenheid heeft mij ontbroken, de oorzaak van het joodverlies nader vast te stellen; dat de verdamping van KJ door oververhitting een rol zou spelen, is na de voorproeven (zie tabel 1) niet te verwachten. Om de ontwijkende gassen dooreen sterk verhitte zoutlaag te laten strijken, zooals Münch bedoelt, kan men ook twee omgekeerd in elkaar geplaatste kroezen gebruiken (fig. 2), ongeveer zooals S chi f f (43) reeds toepaste.

Inde kleine kroes mengt men h2 gram schildklierpoeder met 3 gram KNaCCb (laag a) en vult het kroesje geheel aan met KNaCOa (laag b). Het wordt nu overstulpt met de groote kroes, het geheel omgekeerd en de tusschenruimte c opgevuld met KNaCO3. Bij de verhitting wordt eerst de

laag b gloeiend en daarna pas begint de ontleding van het schildklierpoeder, waarvan de dampen laag b moeten passeeren: deze laag wordt daarbij geheel zwart gekleurd door koolstof uit ontledende dampen. Met deze opstelling werd het monster O. P. G. (zie tabel V) geanalyseerd en 0,175 pCt. jodium gevonden ; in het derde monster, het laboratoriumpreparaat, kon slechts 0,425 pCt. jodium aangetoond worden, zoodat ook deze werkwijze geen verbetering gaf. Samenvatting. 1. Besproken werden een viertal mogelijkheden van joodverlies, waarmede men bij de destructie van jodiumhoudende orga-

790

Fig. 2.