oppervlak der deklaag, die steeds nauwer wordt. Er is weinig nevel of rook. Na drie tot vier minuten (in por-

celein iets langer) heeft men zoo een volkomen witte zoutrest en wordt de verhitting gestaakt. Omdat de zouten niet gesmolten zijn geweest, lossen zij gemakkelijk op in water. De verkregen kleurlooze oplossing wordt ineen Erlenmeyer van 300 cm3, overgespoeld. Daarop wordt toegevoegd 35 cm3, bleekwater (zie opmerking 2) en de vloeistof na volkomen afkoeling aangezuurd met 50 cm', phosphorzuur 25 pCt. Men brengt nu het volume van de vloeistof op ongeveer 150 cm!3., doet wat puimsteen er bij en laat haar stormachtig koken (trechter op den Erlenmeyer tegen het spatten). Men kookt, tot het volume ongeveer 40 cm3, is geworden, hetgeen 20 a 25 minuten in beslag neemt. Bij de afgekoelde vloeistof voegt men ongeveer 50 mg. KJ en titreert direct met h2OO normaal thiosulfaat; indicator amylumoplossing. Ter verduidelijking nog eenige opmerkingen; Opmerking 1. Het carbonaat-nitraatmengsel van Hunter bestaat uit 138 gram K2C03, 106 gram watervrij Na2C03 en 75 gram KNO. Opmerking 2. Het bleekwater werd versch bereid, volgens het Supplement: bij een suspensie van 33 gram chloorkalk in 600 cm3, water werd gevoegd een oplossing van 68 gram kristalsoda in 300 cm*, water; na opvullen tot 1 liter laat men bezinken en kan men een heldere vloeistof afpipetteeren. De gebruikte chloorkalk bevatte 33,9 pCt. werkzaam chloor; het hieruit verkregen bleekwater gaf zeer goede resultaten onder voorwaarde, dat het versch bereid was. Na 4 weken bewaren was het preparaat onbruikbaar en veroorzaakte een snel „nablauwen” van de vloeistof na de titratie; een feit, dat ook Hun ter heeft opgemerkt. De hoeveelheid bleekwater is de helft van die van Hunter’s voorschrift en toch ruim voldoende gebleken; alleen bij slechtgeleide verbranding (waardoor nog organische stof aan de destructie ontsnapt) of bij te sterke verhitting van de kroes (waardoor veel nitriet ontstaat), kan het voorkomen, dat er een tekort aan chloor is. In dat geval krijgt men het bovengenoemde „nablauwen , doordat het nitriet niet volledig is weggeoxydeerd. De overmaat chloor is goed gekozen, indien na de eerste vier minuten koken nog chloorgas ontwijkt (aantoonbaar met KJstijfselpapier), echter na acht minuten niet meer.

784