Er ontstaat steeds minder jodaat dam deze vergelijking doet verwachten; dit deficit aan jodaat is aangegeven inde laatste kolom, uitgedrukt in procenten vam de theoretisch te verwachten hoeveelheid. Van meer belang is hier, dat de joodopname pas bij 400° volledig wordt; bij 140° passeerde niet minder dan 21,5 procent van het jodium ongemoeid het KNaCOs, bij 300° nog 10,6 pCt., bij 400° slechts 1,2 pCt. Een laag KNaCOs ih) de kroes, zooals M ü n c h voorstelt, zal dus jooddamp praktisch volledig opnemen, onder voorwaarde, dat deze deklaag vóór de eigenlijke verkoling op 400° verhit wordt. 111. Vergelijkend onderzoek der voorschriften voor joodbepaling. A. Methode Hunt er. Het principe is als volgt; Men verhit het schildklierpoeder met een carbonaatnitraatmengsel, waardoor de organische stof snel en volledig verbrandt. Het jodium gaat deels over in jodide, deels in jodaat. De zoutrest wordt in water opgelost en NaClO-oplossing toegevoegd; reeds in alkalisch milieu gaat daardoor het jodide over in jodaat. Nu wordt aangezuurd met phosphorzuur en krachtig gekookt, om de gevormde overmaat chloorgas te verdrijven. Maar vóór de titratie moet men ook alle nitriet uit de vloeistof verwijderen (tijdens de verbranding vormt zich n.I. nitriet); dit geschiedt, doordat de overmaat chloor het HNCh wegoxydeert en gedeeltelijk ook door uitkoken van het HNCE. Voor een goeden gang van zaken is het noodig, dat het salpeterigzuur eerder verdwenen is dan het chloor; naar het schijnt, wordt anders het joodzuur weer| gereduceerd door salpeterigzuur. Gelukkig blijkt het niet moeilijk, de proef zoo te regelen, dat geen HJO3 gedurende het koken ontleedt. Zoodra men zeker is, alle chloor te hebben uitgekookt, koelt men af en bepaalt men het joodzuur op de gewone wijze. Ik volgde onderstaand voorschrift, dat enkele verschillen met H u n t er ’s uitvoering vertoont: Men mengt 0,500 gram schildklierpoeder met 8 gram carbonaatnitraatmengsel (zie opmerking 1) ineen nikkelen (of desnoods porceleinen) kroes van hoog model en strooit nog 2 gram carbonaat-nitraat er op als deklaag. Men verhit nu met een groote, luchtarme gasvlam, die de heele kroes tot aan den deksel omspoelt; op deze wijze gaat de verbranding snel voort van de randen naar het midden, zichtbaar als een zwarte ring, aan het

783