De bezwaren bij het gloeien volgens de Phannacopee-methode kunnen nu te niet gedaan worden, indien men op de volgende wijze te werk gaat:

Meng 500 mg. *) schildklierpoeder met 3 g. vaneen mengsel van watervrij Na2CO3 en K2CO3 en leg op dit totale mengsel nog een laag van 2 g. Na2C03,K2C03. Dek het geheel af met

een dekseltje, dat in het kroesje past, dus als in fig. 4. Begin nu van boven te gloeien, b.v. met twee op volle kracht werkende Bunsenbranders. Wanneer de laag Na2C03,K2C03 goed heet is (na ± 10 min.), plaats dan een klein vlammetje onder de kroes.

De dampen, die zich nu uit het schiidiklierpoeder gaan ontwikkelen, zullen inde heete laag boven geheel ontleed worden en het jood daar dan tevens gebonden worden aan Na of K. Pas wanneer zich geen dampen meer vormen, kunnen de vlammen boven verwijderd worden en de kroes kan met een flinke vlam van onderen een korten tijd worden nagegloeid. Zeer sterk gloeien is nergens voor noodig, zelfs ongewenscht. Een hooge temperatuur is slechts noodig, om de dampen, die het jood bevatten, geheel te ontleden, niet om' het jood te binden. Terwijl daarenboven, wanneer zeer sterk gegloeid is (zoodat alle C vrijwel is weggebrand), de oplossing, die verkregen wordt, door de smelt uitte koken, bij het aanzuren intensief groen wordt. lets wat steeds gepaard gaat met het vinden van een zeer veel lager joodgehalte, in vergelijking met het joodgehalte, dat men vindt, wanneer niet zoo sterk gegloeid is. De groene kleur verdwijnt bij alkalisch maken en komt bij aanzuren terug, enz. Wat het tweede deel der analyse betreft, n.l. het vrijmaken van het jood uit Na(K)J, wil ik op het volgende wijzen. Niet aanzuren met zoutzuur, doch met zwavelzuur (gelijk ook de sde editie der Pharmacopee zal voorschrijven). Immers, overmaat salpeterzuur zal uit overmaat zoutzuur chloor vrijmaken, dat inde chloroform oplost en het NaJ, dat bij het titreeren met thio ontstaat, weer zal ontleden, zoodat te hooge *) Voor poeders, die minder dan 0,2' pCt. jood bevatten, kan men gerust, in plaats vaneen halve gram, een heele gram nemen, zonder meer Na2G03,K2C03 te moeten gebruiken. Het is zelfs aan te bevelen. , _

260