hoeveelheid arseen indoor zwavelwaterstof precipiteerbaren vorm. Hij blijft er bij, dat de giftigheid van salvarsanpreparaten alleen veroorzaakt wordt door met zwavelwaterstof reageerende arseen- NH2 verbindingen, inden regel „door het „arseno-oxyde”OH<—> As=o (een meening, die niet algemeen gedeeld wordt, Ref.), en hij vindt wederom steun voor zijn bewering door het onderzoek vaneen bepaald salvarsanpreparaat, het „Eparseno” van Pom are t, dat bij proeven op konijnen zeer giftig bleek en waarin hij een groote hoeveelheid arseno-oxyde kon aantoonen. V. I. De zuivering van phosphorzuur door kristallisatie. W. H. R o s s, R. M. Jonesen C. B.Durgin, hul. Engin. Chern. 17, 1081 (1925). Phosphorzuur komt zoowel watervrij als met een half molekuul kristalwater in kristallijnen toestand voor. Het watervrlje praeparaat heeft een smeltpunt van 42,35°, het gehydrateerde van 29,32°. Het watervrije zuur kristalliseert sneller uit dan het kristalwater bevattende. Door herhaalde uitkristallisatie is het zuur van alle voorkomende verontreinigingen te zuiveren. Wil men het watervrije zuur tot kristallisatie brengen, dan moet men bij het watervrij maken niet boven 100° verhitten, daar anders ontledingen plaats hebben (pyrozuur). I. M. K. Analyse van azijnzuuranhydride. W. S. Cal c o 11, F. L. En glish en O. C. Wilbur, Ind. Engin. Chem. 17, 942 (1925). Bij een kritisch onderzoek over de bepaling van kleine hoeveelheden ijsazijn in azijnzuuranhydride, bleek het den Schrijvers, dat de methode van Orton (]. Chem. Soc. 99, 1181 (1911)) de beste resultaten geeft. Volgens deze methode wordt het azijnzuuranhydride geacetyleerd met 2,4 dichlooraniline, opgelost in azijnzuur. De overmaat van het dichlooraniline wordt met natriumnitriet teruggetitreerd. Het voorschrift is a.v.: a. Ineen Erlenmeyerkolf van 300 cm3, brengt men 2 g. dichlooraniline en 25 cm'. ijsazijn. Ineen klein weegfleschje wordt nauwkeurig 0,6 tot 0,7 g. azijnzuuranhydride afgewogen, waarop men het geheel inden Erlenmeyer brengt. De kolf wordt gesloten, de mhoud goed gemengd, waarna men een uur bij 25° laat staan. De oplossing wordt ineen bekerglas van 400 cm*, overgebracht, waarbij men 150 cm3, water, dat 25 cm*. 35 pCt. zoutzuur bevat, gebruikt. Regel nu de temperatuur op 20—25°, en titreer de overmaat dichlooraniline met 0,1 N. natriumnitriet terug, waarbij kaliumjodidestijfselpapier als indicator wordt gebruikt. De blauwkleuring aan het einde der titratie moet minstens één minuut blijven bestaan (Titercijfer M). Het gevormde dichlooracetanilide stoort niet, als de temperatuur maar beneden 26° blijft. b. Ineen andere proef gaat men uit van 0,9 tot 1 g. dichlooraniline en handelt als boven is beschreven. Alleen voegt men geen azijnzuuranhydride toe. Titercijfer L cm3. 0,1 N. natriumnitriet. e. Verder bepaalt men de hoeveelheid nitriet, die noodig is, om een positieve reactie op het papier te geven in hetzelfde volume water, zoutzuur en azijnzuur als bij de titratie wordt verkregen. Déze noodzakelijke overmaat is O cm3. 0,1 N.

23