calomel en suiker verkregen, te wijten aan van huis uit reeds met sublimaat verontreinigd calomel. Schr. onderzocht calomel-tabletten (z.g. compretten) en met suiker vermengde calomel-poeders, door behandeling met n/10 chloorkaliumoplossing en doorleiden van zwavelwaterstof door het filtraat. Door een serie oplossingen te maken met een bekend gehalte aan sublimaat, kon een vergelijkingsschaal worden verkregen. Het bleek Schr., dat, wanneer van zuivere calomel werd uitgegaan, ook na jaren geen sublimaat-vorming was aan te toonen. H. L. V. Bepaling van morphinezouten in tabletten. R. E. Schoetzow iJ. Am. Ph. Ass. 1925, 781) heeft ondervonden, dat de gewone methoden voor morphinebepaling niet steeds goede uitkomsten opleveren, wanneer het geldt, deze bepaling uitte voeren in tabletten, welke melksuiker bevatten. Deze methoden kunnen in 2 groepen verdeeld worden. Volgens de eene wordt het alkaloïde met alkoholhoudende chloroform aan de waterige vloeistof onttrokken; bij de andere methode wordt de morphine door ammonia neergeslagen. Goede resultaten heeft S c h. verkregen op de volgende wijze: Los een aantal tabletten, nauwkeurig gewogen en overeenkomende met ongeveer 250 mg. alkaloïdezout, ineen uitdampschaaltje op inde kleinst mogelijke hoeveelheid water. Meng de vloeistof met zooveel natriumbicarbonaat, totdat een plastische massa verkregen is en droog deze bij een temperatuur, 75° niet te boven gaande, nu en dan roerende, om het aankleven aan het schaaltje te voorkomen. Maak van de droge massa een grof poeder en breng dit over in een conische kolf van 500 cm3, inhoud. Voeg daarbij 20 cm3, vaneen mengsel van gelijke volumina absoluten alkohol en chloroform, sluit de kolf en schud nu en dan gedurende een uur. Laat 4 uren staan, schenk 100 cm3., nauwkeurig gemeten, af, filtreer, wasch het filter met het alkoholchloroformmengsel na en verwijder op het waterbad het oplosmiddel. Los de rest op in 5 cm3. VlO N. zwavelzuur, zoo noodig onder toevoeging van 2 tot 3 cm“. neutralen alkohol, verdun met 100 cm3, water en titreer terug met Vso N. loog, methylrood als indicator. < *' Refractometrische vetbepaling in oliehoudende zaden en -koeken. H. Zander. (Z. f. U. d. L. 1926. Bd. 51. 24). Ter snelle bepaling van het vetgehalte in oliezaden en de hieruit gewonnen producten bij serie-onderzoekingen, wordt in Amerika een refractometrische bepaling aangewend, die door Schr. is nagegaan. Als oplosmiddel voor het vet wordt gebruikt monochloornaphthaline, dat onder den naam Halowax-Oil N 1000 en N 1007, voorkomt. Hiervan is nD 250 = 1,63354, terwijl dit getal voor lijnolie 1,47878 bedraagt. 1 pCt. lijnolie geeft dus een verschil van bijna – eenheden inde le decimaal. 2 gram materiaal worden met 4 cm. halowaxolie onder verwarming 2 minuten afgewreven en van het filtraat de refractie bepaald. De tijdbesparing (een bepaling vereischt niet meer dan 12 minuten) is derhalve, vergeleken met de bekende extractie-methoden, zeer aanzienlijk. H. L. V.

1324