op slaat het weer als metaal neer met formaldehyde en titreert met jodium volgens R u p p. Het schijnt, dat de industrie er den laatsten tijd in geslaagd is, om synthetisch azijnzuur vrij van kwik af te leveren. V. I. Bepaling van cantharidine in cantharides. R. Eder en W. Schneiter, Schweiz. Apoth. Zeitg. 63, 229, 245 (1925). Een modificatie op de methode der Pharm. Helv. IV is voorgesteld: Verwarm 10 g. gepoederde cantharides met 100 g. benzol en 1 g. 25 pCt. zoutzuur gedurende een half uur onder terugvloeikoeling op een waterbad. Koel af, filtreer en verzamel 81 g. filtraat (= 8 g. poeder). Destilleer de benzol voorzichtig af, tot ongeveer 5 g. over is, en verwijder de rest ineen drogen luchtstroom bij een temperatuur, niet hooger dan 60°. De nog warme rest wordt met 100 cm3, van een mengsel van 19 deelen petroleumaether en 1 deel absoluten alkohol behandeld, na 10 minuten over watten gefiltreerd. Wasch de kristallen inde kolf herhaaldelijk met 5 cm3, van het mengsel, tot het filtraat kleurloos is. Eventueel aanwezige kristallen op de watten worden in 2—3 maal 2 cm3, chloroform opgelost; het oplosmiddel wordt door droge lucht verwijderd, waarna de cantharidine 12 uur ineen exsiccator wordt gedroogd en daarna gewogen. Het gewicht moet minstens 0,064 g. zijn, correspondeerend met 0,8 pCt. cantharidine. Identificatie door smeltpt. (212°) en de proef van Klein. I. M. K. Vlugge bereiding van cetylalkohol. M. A. You tz, J. Amer. Chem. Soc. 47, 2254 (1925). De Schr. wijst er op, dat er geen vlugge methode beschreven is, om cetylalkohol uit spermaceti te isoleeren. De walschot is nu een was, dat gemakkelijk verzeept kan worden. Y o u t z beveelt het volgende voorschrift aan: Een mengsel van 100 cm3, sterken alkohol en 100 g. spermaceti worden ineen kolf op het waterbad verwarmd, tot het was is gesmolten. Een oplossing van 12 g. kaliumhydroxyde in 10—12 cm3, water wordt langzaam toegevoegd (niet te snel, om niet een groot deel van den alkohol door de reactiewarmte te verliezen) en het mengsel wordt geschud en geroerd. De twee lagen mengen in 1 tot 2 minuten. De oplossing wordt weer opgewarmd en nog 15 minuten geschud. D'an wordt de vloeistof ineen scheitrechter van 1000 cm3, overgebracht, de kolf met 75 cm!3, alkohol nagewasschen, en vervolgens met 200 cm3, water; deze waschvloeistof wordt ook inden scheitrechter overgebracht. Bij de nog een weinig warme vloeistof wordt 400 cm3, petroleumaether gevoegd en het mengsel krachtig geschud. Wanneer er emulsievorming plaats heeft, wordt telkens 10 cm3, alkohol toegevoegd, tot ontmenging, waarna de beide lagen zich gemakkelijk afscheiden. De waterige laag laat men afvloeien, en 4 tot 8 maal telkens met 200 cm3, petroleumaether uitschudden. Het oplosmiddel wordt van de gecombineerde extracties afgedampt, en de laatste resten, dooreen luchtstroom over het warme residu te leiden. De zuivering van den alkohol geschiedt het beste via het acetaat. Mbn moet zich aan het bovengegeven voorschrift houden, ten einde emulsievorming te verhinderen. I. M. K.

1282