Aan te bevelen is, om in tartraathoudende oplossing te werken, het pyrogallol kan als vaste stof of ook als geconcentreerde oplossing worden toegevoegd. Volgens F ei g 1 kan men zoo nog 5 mg. Sb p.l. in 5 cm3, oplossing aantoonen.

[Volgens mijn ondervinding is de reactie lang zoo gevoelig niet als F ei g 1 opgeeft. Zoowel grootere hoeveelheden tartraat als zoutzuur verminderen de gevoeligheid. Toch moet de reactie flink zuur zijn; een concentratie van 0,05—O,!1 N. HCI is het geschiktste. Bij het nagaan der gevoeligheid voegde ik bij de sterke antimoonoplossing juist zooveel tartraat als noodig was, om het antimoon bij het verdunnen met water in oplossing te houden. Daarna voegde ik bij 5 cm3, oplossing 2 druppels 4 N. zoutzuur en een weinig pyrogallol. Wanneer na 2 uur staan werd beoordeeld, was slechts 100 mg. Sb p.l. aantoonbaar. Voor eenige jaren was me gebleken, dat galluszuur een gevoelig reagens op antimoon is. Ik heb nu de bruikbaarheid van dit zuur naast die van pyrogallol vergeleken. Ook hier speelt de zuurgraad en het tartraatgehalte een groote rol. Wanneer de reactie werd uitgevoerd onder de omstandigheden, zooals hierboven zijn vermeld, met een 10 pCt. oplossing van het galluszuur in 70 pCt.igen spiritus, gaf een oplossing met 50 mg. Sb p.l. bijna direct een neerslag; 20 mg. Sb p.l. na 1 tot 2 uur staan (ook naast arseen kan de reactie worden toegepast). Ref.]. Fei g 1 past pyrogallol ook toe ter quantitatieve bepaling van antimoon; de aanwezigheid van arseen stoort niet. Het neerslag bevat 46,01 pCt, Sb. De oplossing wordt met weinig meer dan de aequivalente hoeveelheid Seignettezout bedeeld, waarop in éénmaal een verdunde pyrogalloloplossing wordt toegevoegd (ongeveer 100 cm3, oplossing, die + 5 maal de theoretisch benoodigde hoeveelheid pyrogallol bevat). Nadat het pyrogallol is toegevoegd, wordt het gezamenlijke volume cp 250 cm3, gebracht. Het mengsel blijft eerst helder, wordt na V2 tot 1 minuut troebel, waarbij zich fijne kristallen vormen. Na 2 uur wordt dooreen Goochsche kroes gefiltreerd, waarna zoo lang met koud water wordt uitgewasschen, tot het gewicht constant is. In den regel is 2 tot 3 maal uitwasschen met telkens 50 cm3, water voldoende. [Uit de „Beleganalysen”, bij aanwezigheid van arseen, krijgt men niet den indruk, dat de methode buitengewoon nauwkeurige resultaten geeft. Een beter omschreven voorschrift ware zeker gewenscht. Ref.]. I. Ml. K. De elementairanalyse met kaliumjodaat. G. Vortmann, Z. anal. Clietn. 66, 272 (1925). Reeds in 1919 heeft R. Strebinger (Z. anal. Chem. 58, 97 (1919)) op initiatief van Vortmann een methode gepubliceerd, waarbij de organische stof met een overmaat kaliumjodaat in zwavelzuur milieu wordt geoxydeerd. Wanneer men het koolstof- en waterstofgehalte der stof kent, kan men uit het jodaatverbruik het zuurstofgehalte berekenen. Vortmann wijst er nu op, dat men het bij de oxydatie gevormde koolzuur ook ineen natronkalkbuis kan opvangen en wegen en zoodoende ook het koolstofgehalte der stof kan bepalen. Men kan daarna ook het waterstofgehalte berekenen. I. M. K.

1205