is beëindigd. Deze bruine kleur is ontstaan uit de roode tint van het kwikjodide en de blauwe kleur van het jood-amylum. Om deze reactie toe te passen bij de maatanalytische bepaling van

sublimaat lost E. Percs (Pharm. Zentralh. 1925—369) 2 pastilles van 1 gram op in 100 cm*, water en gebruikt van deze oplossing 10 cm3. Hieraan wordt toegevoegd 2 cm'3, salpeterzuur van 25 pCt. en 9cm . amylumoplossing. Dan titreert men met 1/i0 normaal kaliumjodide tot de eigenaardige mengkleur ontstaat. Ter vergelijking kan eene sublimaatoplossing van bekende sterkte worden gebruikt. De kleurstof der sublimaatpastilles heeft geen invloed op de kleurverandering, die bij de reactie optreedt. De uitkomsten zijn bevredigend. H. Het jood-broomgetal van vetten kan. volgens eene door L. W. Win kier (7. f. IJ. d. N. u Gen. 49—277—1925, Pharm. Zentralh. 571) aangegeven methode, in zeer korten tijd bepaald worden. iMlen weegt ineen kolfje van 50 cm3, zooveel vet af, als overeenkomt met een titratie van s—lo5—10 cm ~ namelijk 50 mg. bij een joodbroomgetal van 200, en 100 mg. bij een joodbroomgetal van 100. Dit vet lost men op in 2—3 cm', tetrachloorkoolstof, voegt 0,1 gram fijngewreven mercurichloride toe en 9,1 mg. natriumacetaat, en titreert daarna met eene oplossing van 3 cm*, bromium in 1 liter sterk azijnzuur, tot de gele kleur ongeveer 15 seconden blijft, Dan verhit men, tot de vloeistof kookt, voegt, als de vloeistof niet volkomen helder is, 2—3 druppels water toe en titreert dan verder met de broomoplossing tot de gele kleur na 2—3 minuten niet verdwijnt. Om den titer vast te stellen van de broomoplossing, welke 0.1 N. moet zijn, gebruikt men eene 0,1 N. natriumarsenietoplossing. Ook kan ter controleering ricinusolie worden gebruikt, waarvan het joodbroomgetal 84,3 bedraagt. H. Het smeltpunt van acetylsalicylzuur. Het is overbekend, dat acetylsalicylzuur een preparaat is, waarvan de bepaling van het smeltpunt niet zeer gemakkelijk uitvoerbaar is. Onze pharmacopee geeft reeds een tweetal smelttrajecten op, afhankelijk van meer of minder snel opvoeren der temperatuur, en wijst er op, dat bij langzame verhitting ontleding optreedt. J. F. Haym a n, L. R. Wagener en E. F. Holde n (Journ. Arner. Pharm. Assoc. 1925, 388) hebben nogmaals een uitvoerig onderzoek naar het juiste smeltpunt en de beste uitvoeringswijze der bepaling ingesteld.,Zij vonden daarbij, dat het smeltpunt van zuiver acetylsalicylzuur kleine verschillen vertoont naarmate het uit verschillende oplosmiddelen is omgekristalliseerd. Voor een preparaat met sm.p. 134,8 vonden zij na omkristallisatie uit tetrachloorkcolstcf, benzol, chloroform, alkohol en aceton sm.p. van 133,0 tot 135,8. De bij deze omkristallisatie verkregen produkten zijn gelijk in optische eigenschappen en kristalvorm. De meest aan te bevelen methode voor smeltpuntbepaling is die opgenomen inde U. S. Ph. X, dat is; brengen van het smeltpuntbuisje ineen bad, dat vooraf op 120° verwarmd is.

952