met het reagens verwreven, maar met een neutraal zout; daardoor is liet mogelijk, ieder mangaanzout voor de reactie te sensibiliscercn en ook ditzelfde kaliumsulfaat te gebruiken, om sporen mangaan met oxaalzuur op te sporen, dus oxaalzuur of oplosbare oxalaten voor de reactie geschikt en betrouwbaar te maken. Ik gebruikte een verwrijving D6 van mangaanoxalaat, in zuiver kaliumsulfaat. Ook DT en zelfs D» gaven nog mooie resultaten. Gewoonlijk werd 1 milligram verwreven kaliumsulfaat als prikkel toegevoegd, waardoor de kristallisatie nog wordt ingeleid door o,ooooooo} milligram mangaanoxalaat, een ondenkbaar kleine quantiteit, die zich op deze wijze toch zeer duidelijk manifesteert. (Het verwrijven geschiedt bij voorkeur ineen agaten morticrtjc; elke verdunning ± 10 minuten wrijven.) Ik heb de reactie uitgevoerd, door ineen druppeltje oxaalzuuroplossing (bijv. verdunning 1 : 200 of minder), een kristalletje manganochloride te brengen en daarna ongeveer 1 milligram verwreven kaliumsulfaat IX Bij groote verdunning ontstaan de kenmerkende kristallen eerst na gedeeltelijk indrogen. De kristallen en kristalformaties zijn zeer kenmerkend, allereerst door zeer sterke anisotropie (hooge polarisatiekleuren), vervolgens door de sterke neiging tot vorming van stervormige kristalcomplexen (wiel met zes spaken), ieder onder een hoek van 60°. Kleinste hoeveelheid, die door deze reactie kan worden aangetoond, bedraagt 2A™> milligram, verdunning 1 ; 1000. Als Cadmiumoxalaat: Litt. Hausèofe r, pag. 53. Behrens, pag. 55. Schoorl, Bijdrage tot de Microchem. Anal., pag. 65. Zeits. Anal. Chem. 47, pg. 786 (1908). Door de groote onoplosbaarheid en het groote kristallisaticvermogen, is het metaal Cadmium een voortreffelijk reagens op oxaalzuur. Zeer fraaie reactie werd verkregen, dooreen druppel 1 pCt. oxaalzuuoplossing met een kristalletje cadmiumsulfaat samen te brengen. De kristallisatie bestaat uit monokliene zuilen, positieve dubbelbreking. Kleinste hoeveelheid, die door deze reactie kan worden aangetoond, Vioon milligram, verdunning 1 ; 500. Als Kaliumbismuthoxalaat: Lift. Behrens, pag. 107. Schoorl, Bijdrage tot de Microchem. Anal., pag. 61. Zeits, Anal. Chem. 47, pg. 731 (1908).
725