Dit neerslag kan, naar mij gebleken is, op uitstekende wijze ineen zeer kenmerkende kristallisatie worden omgezet. Men lost daartoe het praecipitaat op in ammonia; dit oplosmiddel verdampt aan de lucht en de kristallen van zinkoxalaat worden gevormd; het zijn recht uitdoovende staafjes, aan de beide uiteinden met kwastjes voorzien, vaak ook tot stervormige complexen samengegroeid, veel meer kenmerkend dan de kristallen, door eenvoudige praecipitatie verkregen. Eveneens wordt een goed resultaat verkregen, dooreen druppeltje oxaalzuuroplossing (1 pCt.) met zwavelzuur aan te roeren en ter weerszijden tegen elkaar te laten diffundeeren een kristalletje zinksulfaat en natriumacetaat. Er ontstaan in dat geval fraai gevormde kristallen, dikwijls groeistrepen te zien gevend of interferentiefiguren. Bij samengroeitag, aggregaat-polarisatie. Het zijn rhombische kristallen, dubbelpiramiden, die door hun vom aan octaëders doen denken. Kleinste hoeveelheid, die dooit deze reactie kan wordetn aangetoond, bedraagt 7io„o milligram. Verdunning 1 : 500. Als Mangaanoxalaat: Litt. Hans hof er, pag. 96. Behrens, Anl. Mikrochem. Anal., pg. 46. Sc h o o rl, Bijdrage tot de Microch. Anal., pag. 100, overgedrukt uit Chem. Weekbl. 1908 en 1909. Zeits. Anal. Chem. 48, pg. 227 (1909). Deze bijzonder fraaie reactie verliest veel van haar waarde door het euvel van vaak in oververzadiging te blijven. Volgens Sc hoor 1 geven zeer geconcentreerde mangaanoplossingen geen kristallisatie, die bij verdunning juist wel kan optreden. Sterke anorganische zuren moeten afwezig zijn, maar een geringe zuurgraad is daarentegen gewenscht. Aan deze voorwaarden wordt o.a. voldaan, door te reageeren met 3—0,3 pCt. mangaanzont en met kaliumbioxalaat. Bij zeer verdunde oxaalzuur-oplossing wordt de fraaie reactie echter geheel onbetrouwbaar. De kristallisatie blijft weg of geschiedt alleen na indrogen en is dan niet voor identificatie geschikt. Ik heb gemeend, hieraan tegemoet te kunnen komen door het toevoegen vaneen kristallisatieprikkel, volgens het principe, aangegeven door Schoorl, Zeits. Anal. Chem. 50, pag. 266, 1911. (Het sensibiliseeren van reagentia, die trage kristalreacties geven). Alleen heb ik den kristalprikkel (hier mangaanoxalaat) niet

724