in hexamethyleentetramine en titreert de overmaat ammoniak terug. Hierbij treedt echter gemakkelijk hydrolyse in van het gevormde

urotropine, waardoor men te lage uitkomst verkrijgt. C alzo lar i laat de oplossing, die, naast het gevormde hexamethyleentetramine, een overmaat ammoniak bevat, indampen tot droog, waarbij dus alle ammoniak verwijderd is, en doet dan in het zout een rnicro-stikstofbepaling volgens Kjeldahl. Voor tabletten geldt het bezwaar, dat b.v. lactose gemakkelijk eene verbinding vormt, lactose-ammoniak, waardoor de uitkomst te hoog wordt. Up het additievermogen ten opzichte van cyaankalium berust de methode van K omij n en E1 vov e, welke in dit geval niet bruikbaar is, omdat de aanwezige suiker reduceerend werkt op het zilvernitraat, dat men bij deze methode noodig heeft. De methoden, waarbij het condensatievermogen met hydrazinen toepassing vindt, alsook acidimetrische methoden, geven alle door de aanwezigheid van suiker onbetrouwbare uitkomsten. Ten slotte bleek ook, dat bij aanwezigheid van lactose formaldehyde niet quantitatief over te destilleeren is. De methode, die den grondslag vormde voor de bepaling van formaldehyde in tabletten, was die volgens K 1 ar. Hierbij wordt formaldehyde samengebracht met aniline, waarbij zich het anhydroformaldehyde-aniline vormt. H2CO + HaN—C6HS -> H2C = N.C6Hs + H2O. Deze stof is onoplosbaar in water en dus kan men na filtratie in het filtraat de overmaat aniline bepalen door titratie met zoutzuur onder toevoeging van congorood als indicator. Het bleek Is eli n, dat men beter de aniline titreert, door met z.g. broomloog (natriumhypobromiet-oplossing) de aniline neer te slaan als tribroom-aniline en vervolgens de overmaat broom jodometrisch te bepalen. Bij de toepassing op de met suiker bereide tabletten was het echter noodzakelijk, om de aniline uit de suikeroplossing af te destilleeren en nu trad het bezwaar in, dat furfurol als ontledingsproduct van de suiker mede over destilleert. Bovendien gaan vele stoffen, die als smaakcorrigentia zijn toegevoegd, als b.v. menthol, mede over in het destillaat. Om deze moeilijkheid te ontgaan, voegt men aan het anilinebevattende fikraat zwavelzuur toe, destilleert nu de vluchtige stoffen (waaronder ook het furfurol) af, maakt vervolgens alkalisch en destilleert dan de aniline af. Ten slotte blijkt het noodzakelijk, om aan de gemengde formaldehyde-aniline-oplossingen magnesiumsulfaat toe te voegen, om de oplosbaarheid van het gevormde formaldehyde-aniline te verminderen. Voor de bepaling, zooals Dr. Iselin die uitvoert, zijn noodig: I°. een oplossing van natriumhypobromiet, n.l. 10 gram broom in 2 liter water, met zooveel 30 pCtige natronloog, dat de bruine kleur verdwenen is, en waarvan de titer bepaald wordt door titratie van jodium in zure vloeistof met Vio N. thiosulfaat; 2°. een aniline-oplossing, die 4 gram per liter bevat en waarvan de sterkte bepaald wordt door titratie met de gestelde broomloog.

354